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水中總無機碳TIC的去除方法

文章出處:林夕發(fā)表時間:2018-5-2 14:52:53 瀏覽數(shù):

水樣中包含兩種常見類型的碳:

總無機碳(TIC):來自溶解于水中的 CO2 氣體及溶解的碳酸鹽;

總有機碳(TOC):來自于有機物。

無機碳的去除


為了測定出 TOC,所有的分析儀都必須將 TIC 考慮在內。 然而,所有的策略并非都同樣有效或可靠。

策略A(用于膜電導法,TOC = TC – IC);

將樣品分成兩份:一半測量TC,另一半測量 IC ,然后計算TOC ;

IC 的測量一般是通過加入固定量的酸,在一個固定的時間周期內進行。加入用酸促進了溶解的CO2(液體)變成 CO2 氣體并穿過細胞膜逸出,同時假設所加入酸的量足以在允許的時間內達到平衡狀態(tài)。

這種方法至少存在 2 個問題:
1)無法用于無機碳含量高的樣品。 對于這類樣品,這種方法實際上會報出負的 TOC 值。 此時,用戶的的選擇就是購買昂貴的“無機碳去除”模塊來預先處理測量前的樣品。

2)可能不適合用于高pH值或有更大緩沖量的樣品。 這類情況下,如果加入的酸和允許的時間不足以得出穿過膜片的正確 IC 讀數(shù),則計算出的 TOC 值會是不準確的,而用戶卻一無所知。 沒有辦法確認,TC - IC = TOC 這個公式中使用的 IC 讀數(shù)實際上是否正確  這尤其會給哪些知道他們的一些樣品可能比普通的中性水有較高 pH 值或具有更大緩沖量的客戶帶來困惑(例如,清洗驗證樣本,其中的堿性清洗劑將被利用)。

策略B(用于高溫燃燒法)
樣品被抽吸到注射器泵中,加入酸,并用載氣噴出無機碳作為二氧化碳。

與策略 A 一樣,通常是在一個固定的時間段內進行。 因為該二氧化碳不通過 NDIR 檢測器發(fā)送,沒有辦法確認是否所有的無機碳實際上都已在燃燒過程中有機碳轉化為 CO2 氣體之前從樣品中噴出。

其結果是,當試樣在爐中燃燒后,載氣攜帶著所產(chǎn)生的CO2 通過NDIR檢測儀,也沒有辦法保證所測得的 CO2 就完全來自于有機物。 事實上,這種常見的技術得到的是一種非可重復的結果,主要是因為之前的 TOC 測量并不能完全去除無機碳。

如策略 A,在用于有較高 pH 值或緩沖量(如清潔驗證樣品等)時尤其可能會出問題。

目的是確保所有無機碳都能在有機碳氧化前從樣品中除去。

載氣將通過反應室,室中含有樣品和酸。 CO2 (氣體)會在離開反應室前產(chǎn)生,然后通過 NDIR 檢測儀。 動態(tài)端點檢測算法用于監(jiān)視無機物衍生的二氧化碳。這確保了紫外線燈打開前就可開始進行有機碳的氧化,直到所有的無機碳都被去除。

無論膜電導法還是高溫燃燒法都無法保證在測定 TOC 的過程中能準確測定出無機碳的含量。

無機碳的去除注意事項:

1)TOC 分析儀必須采用一定的策略來確定無機碳的含量;

2)并非所有的策略都能確保無機碳不會干擾到 TOC 的測量;

3)具有動態(tài)端點檢測功能的QbD1200 能消除風險和不確定性,能確保在測量 TOC 之前將 TIC 完全去除。

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